氯离子含量测定方法
硝酸银滴定法:
适用范围:适用于复合肥等。
方法提要:
试样在微酸性溶液中,加入定量的硝酸银标准溶液,使氯离子成为氯化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂:1.3.1硝酸(1+1)。
1.3.2硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:称取17克硝酸银溶解于水中,稀释至1L。
1.3.3氯标准溶液(1mg/mol):准确称取1.6487克经270~300摄氏度烘干的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
1.3.4硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:称取7.6克硫氰酸铵溶于水中,稀释至1L。
按下法标定其浓度:准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2毫升高铁铵钒指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
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